GB 5009.12-2023《食品中鉛的測(cè)定》需要哪款固相萃取柱？

      GB 5009.12-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中鉛的測(cè)定》已于2023-09-06正式發(fā)布，并將于2024-03-06正式實(shí)施。其中，第一法-石墨爐原子吸收光譜法中針對(duì)食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品需采用亞氨基二乙酸型樹(shù)脂固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行除鹽后再測(cè)定。

在以上應(yīng)用中，萊伯泰科的固相萃取柱——Empore™金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱可以去除99.9%的NaCl和KCl。

技術(shù)特點(diǎn)

Empore™金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱技術(shù)特點(diǎn):

1）對(duì)重金屬具有高度選擇性

過(guò)渡金屬>堿土金屬>>>堿金屬

Pb> Cu> Cd> Co> Fe> Ca> Sr>>> K、Na

2）避免有害有機(jī)溶劑的使用

重金屬可以比傳統(tǒng)的液體/液體提取更快速、更容易地提取。

3）富集效率高

金屬離子經(jīng)簡(jiǎn)單的過(guò)濾操作而被富集濃縮，與加熱濃縮法相比，效率大大提高。

4）性能穩(wěn)定

萃取材料性能穩(wěn)定，金屬離子均勻的富集在萃取材料上，非常適合非破壞性固體樣品分析（如XRF）的樣品前處理。

螯合原理

Empore™金屬螯合樹(shù)脂中的螯合劑或配體包含兩個(gè)或多個(gè)電子供體原子，它們可以與單個(gè)金屬離子形成配位鍵，然后用連續(xù)的供體原子形成一個(gè)包含金屬離子的環(huán)，這種環(huán)狀結(jié)構(gòu)被稱為螯合物（如下圖所示）。

Empore™金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱基于上述金屬離子的螯合原理，當(dāng)樣品溶液通過(guò)Empore™金屬螯合樹(shù)脂時(shí)，溶液中的金屬離子被選擇性的吸附出來(lái)，利用這種選擇性吸附功能可從大體積的基質(zhì)中富集金屬離子，也可以從復(fù)雜的有機(jī)或無(wú)機(jī)基質(zhì)中選擇性分離金屬離子。各金屬元素在不同pH值下的保留特性見(jiàn)下圖：

鉛的分離過(guò)程

1）固相萃取柱的活化

吸取10mL硝酸液（1+99）以5mL/min的流速過(guò)柱，然后分別用5mL水和5mL乙酸銨溶液（1mol/L）以5mL/min的流速過(guò)柱。

2）鉛的吸附與解吸

分別吸取試劑空白液和消解（濕法消解/微波消解/壓力罐消解）后的樣液25mL，以5mL/min的流速過(guò)柱，然后用5mL乙酸銨溶液（1mol/L）過(guò)柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液（1mol/L），最后用10mL硝酸（1+99）洗脫，收集洗脫液，備測(cè)。

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