當前位置:首頁  >  技術文章  >  耗材專區 | 應用EZsep™HLB固相萃取柱建立化妝品中丙酸氯倍他索的檢測方法

      耗材專區 | 應用EZsep™HLB固相萃取柱建立化妝品中丙酸氯倍他索的檢測方法

      更新時間:2023-10-24       點擊次數:1687

      前言

      丙酸氯倍他索是一種抗炎皮質類固醇,屬于糖皮質激素中的一種,具有較強的抗炎、抗瘙癢和毛細管收縮作用,因此很多三無化妝品可能會違規添加糖皮質激素,使用初期由于強大的抗炎功能,使皮膚呈現出一種光滑潔白吹彈可破的狀態,但長時間使用,就開始出現紅血絲、爆痘,皮膚敏感等問題,繼續使用會使皮膚情況越來越糟糕,停用皮膚情況更糟糕,最終只能求醫慢慢來調整。

      本文參照《GB/T 24800.2-2009 化妝品中四十一種糖皮質激素的測定》,利用EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602)對化妝品樣品進行凈化,再通過高效液相色譜串聯質譜儀進行檢測,建立了化妝品中丙酸氯倍他索的檢測方法,此方法的回收率及平行性良好,適合化妝品中丙酸氯倍他索的檢測。

      1、實驗過程

      1.1 儀器與試劑  

      SPE1000 全自動固相萃取系統,北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

      4500質譜系統,SCIEX公司;

      E.T.氮吹濃縮儀,貨號:C020017,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

      EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

      離心機,H1850,湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司;

      乙腈(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

      甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司。

      1.2 工作液配制

      丙酸氯倍他索標準儲備液:100ug/mL,溶劑為甲醇,購自壇墨質檢標準物質中心;

      丙酸氯倍他索標準工作液:取100μL的標準儲備液于10mL的容量瓶中,用40%乙腈水溶液定容,得到濃度為1.0μg/mL的標樣工作液;

      移取1.0μg/mL的苯并(a)芘標準工作液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL,分別置于1mL容量瓶中,用40%乙腈水溶液定容至刻度,得到濃度為0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0μg/mL的標準曲線。

      1.3 實驗部分

      1.3.1 樣品制備

      準確稱取化妝品樣品0.2g(精確至0.01g)于15mL塑料離心管中,加入3mL飽和氯化鈉溶液,渦旋混勻使樣品分散,準確加入2mL乙腈,充分渦旋提取2min,5000r/min離心10min,吸出上層清液于50mL離心管中,下層氯化鈉溶液用2mL乙腈重復提取1次,合并2次乙腈提取液,在提取液中準確加入40mL高純水,混勻,加入亞鐵氰化鉀溶液0.2mL,混勻,加入乙酸鋅溶液0.2mL,混勻,5000r/min離心10min,轉移出上清液待凈化。

      1.3.2 固相萃取凈化

      EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602)依次用5mL甲醇、10mL水活化,取1.3.1待凈化液上樣,上樣結束后用6mL10%乙腈水溶液淋洗萃取柱,再用4mL甲醇洗脫萃取柱,收集全部洗脫液,然后于E.T.氮吹濃縮儀(貨號:C020017)40℃下氮氣吹干,準確吸取4mL水渦旋復溶0.5min,過微孔濾膜后供LC-MS/MS測定。

      1.3.3 LC-MS/MS儀器條件

      色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

      檢測方式:多反應監測(MRM);

      流動相:A:0.1%乙酸水,B:0.1%乙酸乙腈(梯度洗脫程序見表1);

      流速:0.3mL/min;

      進樣量:1μL。

      表1 梯度洗脫程序

      img1 

       

      2、實驗結果

       

      2.1 加標回收率結果

      表2 加標回收率結果

      img2 

       

      2.2 加液色譜圖

      img3 

       

      圖1 標液色譜圖

      2.3 加標樣品色譜圖

       

      img4  

      圖2 加標樣品色譜圖

      3、結論

      本次實驗展示了使用EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602)對化妝品中丙酸氯倍他索進行凈化,通過高效液相色譜串聯質譜儀進行測定,該方法的加標回收率在77.8%~83.3%之間,RSD為2.6%,能夠滿足標準要求。說明EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602)能很好的完成方法中的凈化工作,并且結果穩定、可靠。

      4、參考文獻

      《GB/T 24800.2-2009 化妝品中四十一種糖皮質激素的測定》

      主站蜘蛛池模板: 亚洲五月午夜免费在线视频| 最近中文字幕无吗免费高清 | 亚洲AV日韩AV永久无码下载| 在线视频亚洲一区| 亚洲香蕉免费有线视频| 一个人免费视频观看在线www| 亚洲色偷拍另类无码专区| 99视频在线观看免费| 久久久久久a亚洲欧洲aⅴ| 亚洲视频免费在线观看| 91亚洲精品自在在线观看| 在线观看视频免费完整版| 国产亚洲精久久久久久无码77777 国产亚洲精品成人AA片新蒲金 | 亚洲av无码一区二区三区观看| 国产在线a免费观看| 亚洲精品无码专区| 久久精品电影免费动漫| 亚洲精品国产成人专区| 亚洲高清免费在线观看| 亚洲中文字幕无码一去台湾| 日本人的色道www免费一区| 免费无码又爽又黄又刺激网站| 亚洲精品乱码久久久久久自慰| 真实国产乱子伦精品免费| 97se亚洲国产综合自在线| 国产网站免费观看| 中文字幕在线视频免费观看| 亚洲综合视频在线| 在线免费观看一级毛片| 国产日韩精品无码区免费专区国产 | 青柠影视在线观看免费高清| 亚洲阿v天堂在线2017免费| 三级黄色在线免费观看| 亚洲妓女综合网99| 免费在线观看黄网站| 无码国产精品一区二区免费模式 | 国产禁女女网站免费看| sss在线观看免费高清| 亚洲国产精品午夜电影| www.亚洲色图| 中文字幕免费在线看线人|