EZse活性炭固相萃取柱應用于飲用水中丙烯酰胺的測定

前言

丙烯酰胺是一種白色晶體化學物質，是生產聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的凈化處理、紙漿的加工及管道的內涂層等。研究表明，人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，飲水是其中的一條重要接觸途徑。聚丙烯酰胺作為絮凝劑處理飲用水時，有可能產生丙烯酰胺單體。丙烯酰胺被攝入人體后，會被胃腸道快速吸收并廣泛分布于體液中，且能夠透過胎盤屏障，丙烯酰胺具有神經毒性，影響生殖細胞和減弱生殖功能，所以國際癌癥研究所(IARC)將丙烯酰胺列入2A組(可能對人類致癌) 。

本實驗參考《GB/T 5750.8生活飲用水檢驗方法的征求意見稿》，利用MPREP-SPE 08手動固相萃取裝置進行凈化、E.T.氮吹濃縮儀進行濃縮、高效液相色譜串聯質譜檢測，建立了一種對飲用水中丙烯酰胺進行檢測的分析方法。

實驗過程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司

E.  T.氮吹濃縮儀，（萊伯泰科）

EZsep™AC-活性炭固相萃取柱（500 mg/6mL），貨號：PZ12305，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司

4500質譜系統，SCIEX公司

甲醇色譜純，Fischer 公司

甲醇中丙烯酰胺溶液標準溶液，100μg/mL；甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素標準溶液，100μg/mL，壇墨質檢科技股份有限公司

1.2 工作液配制

移取丙烯酰胺標準溶液及丙烯酰胺-13C3同位素標準溶液各0.1mL，分別用甲醇稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為1.0μg/mL的丙烯酰胺標準中間液及丙烯酰胺-13C3同位素標準中間液。

分別移取1.0μg/mL的丙烯酰胺標準中間液0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mL分別置于10mL容量瓶中并加入丙烯酰胺-13C3同位素標準中間液0.05 mL以純水定容至刻度，標準濃度為0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L，13C3-丙烯酰胺濃度固定為5.0 μg/L。

1.3 實驗部分

水樣過0.45 μm水系濾膜，取過濾后的100mL水樣，加入0.05 mL濃度為100ng/mL 13C3-丙烯酰胺內標使用液，混勻，內標物在水中的濃度為 0.050μg/L，水樣以約5mL/min速度通過分別用5 mL甲醇、5 mL水活化的EZsep™AC-活性炭固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12305）后，用氮氣吹干萃取柱2min，以10mL甲醇洗脫并收集洗脫液，洗脫液以E.T.氮吹濃縮儀，40℃氮氣濃縮至近干，再用1.0mL水重新溶解，過0.22μm水系微孔濾膜，供LC-MS/MS測定。

1.4 LC-MS/MS儀器條件

色譜柱：Shim-packVeloxC18(2.7μm，2.1*100mm）

檢測方式：選擇離子掃描（SIM）

流動相：0.1%甲酸溶液:甲醇=9:1

流速：0.2 mL/min

進樣量：10 μL

色譜圖

圖1 標準品色譜圖

圖2 空白樣品色譜圖

圖3 加標樣品色譜圖

結論

本次實驗使用EZsep™AC-活性炭固相萃取柱（500 mg/6mL，貨號：PZ12305，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對飲用水中丙烯酰胺進行測定，其加標回收率范圍在97.0%~101.9%之間，RSD在1.1%~1.8%之間。準確性和精密度均滿足《GB/T 5750.8生活飲用水檢驗方法的征求意見稿》要求（回收率在96.1%~102%之間，RSD≤5%），且實驗方法穩定、可靠。