解決方案 | 焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量的步驟

摘要

粉塵中游離二氧化硅對人體的傷害極大，是引發(fā)矽肺病的主要因素之一，同時游離二氧化硅含量也是評價粉塵危害性質(zhì)的主要指標。空氣粉塵中游離二氧化硅的檢測方法主要有焦磷酸法、紅外分光光度法、X射線衍射法，本文主要介紹焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟。

游離二氧化硅主要指沒有與金屬或金屬氧化物結(jié)合，而呈現(xiàn)游離狀態(tài)的二氧化硅，粉塵中的硅酸鹽和金屬氧化物能溶于加熱到245~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶解，從而實現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，就可以計算其在粉塵中的百分含量，具體操作步驟如下。

操作步驟

1、實驗前先將電熱板開機，設(shè)置溫度為360℃，讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃（說明：電熱板板面溫度在360℃時，放置在電熱板上的樣品能夠穩(wěn)定在245~250℃范圍內(nèi)）。

2、準確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶內(nèi)，加入15mL焦磷酸，混勻樣品。

3、將樣品置于光波加熱儀上，儀器調(diào)至最大功率后，加熱恒溫10min，快速讓樣品加熱到245~250℃，同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌。

4、確定電熱板已恒溫至360℃后，將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續(xù)恒溫15min，攪拌，防止底部過熱，加熱過程中溫度計請勿離開錐形瓶，以免溫度計因冷熱變化而炸裂。

5、取下錐形瓶，室溫冷卻至50℃后，緩慢加入40mL的80℃蒸餾水，攪拌并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，并用100~150mL的80℃蒸餾水多次洗滌，洗液全部轉(zhuǎn)入燒杯中，將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后，靜置3~5分鐘待混懸物沉降，取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液。

6、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過濾，濾紙上的沉渣沖洗3~5次，用熱蒸餾水洗至無酸性（用pH試紙測試）。

7、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經(jīng)恒重的坩堝中，再將坩堝放入高溫灰化的儀器內(nèi)，在800~900℃下灰化30min；室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時，在分析天平上稱量至恒重即可。

8、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量。

優(yōu)化改進

本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進行了細化和改進，避免熔融后焦磷酸形成膠狀物，確保實驗順利進行，規(guī)避了高溫過夜的安全隱患，為矽肺病的防治工作提供參考。

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光波加熱儀+微控數(shù)顯電熱板：5min迅速升溫至250℃，用于GBZ/T 192.4-2007標準方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程。

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節(jié)能環(huán)保：功率低、升溫快，可定時操作，節(jié)能環(huán)保。

良好防腐：表面特殊處理，具有良好的防腐性能。

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超大加熱面積：600╳400mm超大加熱面積，適合大批量樣品處理。

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