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      快速溶劑萃取-重量法測定煙草中石油醚提取物

      更新時間:2022-09-02       點擊次數:3388

      前言:

      研究表明,石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關,煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質量的關注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作為評價煙葉內在品質優劣的重要指標之一。

      用石油醚浸提煙草樣品,可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質提取出來,通過烘干,稱取質量,即得到煙草中石油醚提取物的質量分數。對于煙草中石油醚提取物的測定,傳統的索式提取法耗時耗力,很難滿足大量樣品的檢測需求,現使用萊伯泰科全自動高效快速溶劑萃取儀(Flex-HPSE)提取煙草中的石油醚提取物, M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準稱重,從而測定煙草中石油醚提取物的含量,該方法能夠高效、穩定地達到實驗的要求。

      關鍵詞:煙草   石油醚提取物   Flex-HPSE   M*p-10  

      1試劑

      石油醚,分析純,沸程:30~60,重蒸。

      2儀器設備

      2.1  Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取(萊伯泰科公司);

      2.2  M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);

      2.3  恒溫干燥箱

      2.4  干燥器:變色硅膠為干燥劑

      2.5  分析天平:感量為0.001g

      3分析步驟

      3.1  試樣的制備

          按YC/T31-1996制備試樣。

      3.2  水分含量的測定

          按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。

      3.3  石油醚提取物的提取

      3.3.1 準確稱量接收瓶的重量。

      3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中,將萃取池放入烘箱(80±1)中干燥2小時。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘。

      3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中,按照如下條件萃取(萃取液收集到50mL濃縮杯中)

      萃取壓力 10.34Mpa

      萃取溫度 80 ℃;

      加熱平衡時間 5 min

      靜態萃取時間5 min

      沖洗體積:20 %

      氮吹時間:60 s

      循環:1

      溶劑:石油醚(30-60°

      3.3.4 萃取結束后,將50mL濃縮杯取出,放入M*p-1060濃縮至近干。

      3.3.5 50mL濃縮杯置于烘箱(80±1)中干燥2小時。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘,準確稱重。

      4結果的表述

      4.1  計算方法

      樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述,計算公式如下:

      式中:

      PE:   石油醚提取物總量

      M1:  提取前濃縮杯質量,單位g

      M2:  提取后濃縮杯質量,單位g

      M0:  樣品質量,單位g

      W:  含水率,%

      5實驗結果

      樣品編號

      樣品質量

      (g)

      提取前濃縮杯質量

      (g)

      提取后濃縮杯質量

      (g)

      含水率

      %

      石油醚提取物總量

      %

      2101

      2.023

      68.646

      68.707

      10.67

      3.4%

      2102

      1.991

      71.126

      71.180

      11.34

      3.1%

      2103

      2.016

      69.137

      69.239

      10.59

      5.7%

      2104

      2.036

      69.815

      69.887

      11.92

      4.0%

      2105

      2.013

      67.369

      67.449

      11.48

      4.5%

      2106

      1.993

      66.351

      66.437

      11.74

      4.9%

      2107

      2.085

      67.846

      67.921

      10.98

      4.0%

      2108

      2.012

      71.976

      72.047

      11.68

      4.0%

      2109

      2.038

      71.637

      71.714

      11.39

      4.3%

      2110

      2.050

      69.190

      69.270

      10.98

      4.4%

      2111

      2.043

      69.661

      69.748

      10.68

      4.8%

      2112

      2.039

      69.933

      69.999

      10.25

      3.6%

      2113

      2.022

      72.430

      72.494

      10.65

      3.5%

      2114

      2.006

      75.162

      75.235

      11.82

      4.1%

      2115

      2.043

      68.301

      68.384

      11.03

      4.6%

      2116

      2.025

      69.591

      69.680

      11.56

      5.0%

      2117

      2.013

      70.356

      70.416

      10.93

      3.3%

      2118

      2.015

      73.520

      73.581

      10.75

      3.4%

      2119

      2.004

      73.046

      73.107

      11.87

      3.5%

      2120

      2.040

      68.258

      68.333

      10.33

      4.1%


      6討論

      在本次實驗中,使用Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進行提取、濃縮,整個實驗過程用時短、節省人力,并且在后續濃縮步驟中,無需轉移樣品提取液,減少了目標物損失并減少了實驗的系統誤差和時間,具有快速、高效、自動化程度高等優勢。



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