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      LabMS 3000 ICP-MS測定土壤中多種金屬元素

      更新時間:2022-03-14       點擊次數:3482

          第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標中涉及的元素種類共計有21種,根據現行環境標準HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》中規定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測定,在即將發布的環境新標準《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》中將會有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測定。“土壤三普與這兩個國標方法中涉及到的元素列表如下表所示 

      序號

      第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標中涉及的元素種類

      HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》

      《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》

      (即將發布 共計21種

      1

       

       

      2

       

       

      3

       

       

      4

       

       

      5

       

       

      6

       

       

      7

       

       

      8

      9

      10

      11

      12

       

       

      13

       

       

      14

       

       

      15

       

       

      16

       

       

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      20

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      22

       

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      27

       

       

      28

       

       

      29

       

       

      30

       

       

      31

       

       

      32

       

       

      33

       

       

       

      1樣品前處理

      稱取0.2000g左右的標準土壤于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預消解一定的時間,待反應平穩后加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設定的程序運行完畢后,取出冷卻,開蓋,160℃進行趕酸,趕至盡干后待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻后靜置待測。

      2儀器配置

      參數

      設置

      參數

      設置

      RF功率

      1250W

      采樣水平位置

      6.5mm

      等離子體氣流量

      14.5L/min

      采樣垂直位置

      5.8mm

      輔助氣流量

      0.8L/min

      采樣深度

      7.2mm

      載氣流速

      1.0L/min

      霧化器

      高鹽同心

      氦氣流量

      3.5mL/min

      采樣/截取錐材質

      霧化室溫度

      2℃

      霧化室類型

      旋流霧室

      樣品提升速率

      40r/min

       

       

       

      3 標準溶液配置:

      被測元素標準溶液配制梯度見下表。線性相關系數大于 0.999。

      元素/

      標曲濃度(ppb)

      系列1

      系列2

      系列3

      系列4

      系列5

      系列6

      錳、銅、鋅、鉻、

      0.0

      5.0

      10.0

      50.0

      100.0

      500.0

      鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

      0.0

      0.5

      1.0

      10.0

      50.0

      100.0

       

      4 數據處理

      4.1檢出限

      樣品空白連續11次測定的3倍SD得到該元素檢出限。

      元素

      檢出限(ug/kg)

      元素

      檢出限(ug/kg)

      元素

      檢出限(ug/kg)

      Mn

      0.015

      Cr

      0.072

      Cd

      0.005

      Cu

      0.020

      Pb

      0.020

      Mo

      0.016

      Zn

      0.065

      As

      0.018

      Ni

      0.045

       

      4.2方法精密度及準確性

      采用LabMS 3000測定6個平行樣品,考察各元素的方法精密度,測定值與標準土壤的認證值對比,考察各元素的準確度。 

      元素

      樣品測定值(mg/kg)

      標準值(mg/kg)

      RSD

      (%,N=6)

      回收率(%

      As

      117

      115±9

      4.8

      101.7

      Cd

      4.1

      4.0±0.4

      1.9

      102.5

      Cu

      1169

      1230±51

      2.3

      95.0

      Cr

      36

      35±4

      2.5

      102.9

      Ni

      12.0

      12.8±1.3

      1.6

      93.8

      Mn

      1366

      1400±73

      1.2

      95.4

      Mo

      8.3

      8.4±0.9

      4.2

      98.8

      Pb

      280

      285±11

      3.3

      98.2

      Zn

      485

      498±27

      2.7

      97.4

       

      結論:

      本文采用LabMS3000測定標準土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測量結果與標準值一致性高,準確度良好;結果表明該方法檢出限低、重現性好、結果準確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

           LabMS3000型ICP-MS實乃全國土壤普查元素分析之良器!

        LabMS 3000 ICP-MS

      1、強勁:集成型超高基質進樣系統,支持在線氬氣稀釋和有機樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時間并避免此過程中引入的各種污染。

      2、精準:第三代動能歧視碰撞池技術,消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數據質量。

      3、安全:具有五重安全防控以及定時維護日志,確保儀器在安全、可靠的狀態下運行,盡量減少計劃外的停機和提供安全保護。

      4、智能:HiMass 智能工作站,中英文語言實時切換,支持接入實驗室管理系統和定制報告模版,向導式設計更符合中國人操作習慣。

      5、可靠:與LabTech 前處理設備無縫銜接實現一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準確、更安全。

       

       

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